近年來，稀土氧化物因熔點高、化學(xué)活性大、促燒結(jié)性好、耐侵蝕性強等優(yōu)點得到研究人員的廣泛關(guān)注［７－１０］，其中 Ｙ２Ｏ３ 因其高性價比、高活性被用作莫來石［１１］、尖晶石［１２］、ＡｌＯＮ［１３］等材料的燒結(jié)助劑。Ｙｕａｎ等［１４］研究ＣｅＯ２和Ｙ２Ｏ３兩種稀土氧化物對鎂鋁質(zhì)澆注料性能和結(jié)構(gòu)的影響，發(fā)現(xiàn)ＣｅＯ２ 和 Ｙ２Ｏ３ 對尖晶石的原位反應(yīng)以及材料的穩(wěn)定性有著不同程度的影響，Ｙ２Ｏ３ 更容易和尖晶石形 成 固 溶 體，而 ＣｅＯ２ 更偏向于進入到六鋁酸鈣（ＣＡ６）晶格中去。為此，本文以電熔白剛玉、電熔鎂砂、活性氧化鋁為主要原料，以Ｙ２Ｏ３為添加劑，分別在１３００、１４００、１５００、１６００ ℃溫度下保溫３ｈ制備鋁鎂質(zhì)干式搗打料。研究在不同煅燒溫度下添加 Ｙ２Ｏ３ 對鋁鎂質(zhì)干式搗打料物相組成、顯微結(jié)構(gòu)、燒結(jié)性能、力學(xué)性能的影響，以期為優(yōu)化鋁鎂質(zhì)干式搗打料的性能提供參考。

１．１ 原料及試樣制備

實驗所用原料主要有：電熔白剛玉（粒度ｄ≤５ｍｍ），９７電熔鎂砂，活性氧化鋁（ＣＬ３７０，粒度ｄ ≤３μｍ），Ｙ２Ｏ３ 粉（純度９９％，粒度ｄ≤５μｍ），外 加１．５％ 的 結(jié) 合 劑 。Ｙ２Ｏ３ 的添加量分別為０、０．５％、１．０％、１．５％、２．０％，依次標記為 Ｙ０、Ｙ１、Ｙ２、Ｙ３、Ｙ４，試 樣 的 配 料 組 成 如 表１所 示。先 將白剛玉、鎂 砂、活 性 氧 化 鋁 粉、Ｙ２Ｏ３ 細 粉 一 起 置于聚氨酯塑料球磨罐中預(yù)混３ｈ，使其均勻混合，然后將骨料、結(jié)合劑、預(yù)混合細粉依次放入愛立許強力攪拌機中攪拌，混合時間控制在５ｍｉｎ左右；再將混好 的 料 在 ＴＹＥ－５００Ｂ 型手動壓力試驗機上在７０ＭＰａ壓力下壓制成 ５０ｍｍ×５０ｍｍ 圓柱形和２５ｍｍ×２５ｍｍ×１４０ｍｍ 長 條 形 試 樣，并將成型好的試樣置于１１０℃恒溫干燥箱中干燥２４ｈ；. 后 將 干 燥 好 的 試 樣 分 別 在 １３００、１４００、１５００、１６００ ℃溫 度 下 煅 燒３ｈ后 進 行 各 項 檢 測。另外，單獨將基質(zhì)部分提取出來壓制成２０ ｍｍ×２０ｍｍ 的試樣，并分別進行上述相同條件的熱處理，然后分析其物相組成和顯微結(jié)構(gòu)。 

表１ 試樣的配料組成（ｗＢ／％）

１．２ 性能檢測

分別 按 ＧＢ／Ｔ５９８８—２００７、ＧＢ／２９９７—２０００、ＧＢ／Ｔ５０２７—２００８測 量 試 樣 的 加 熱 ** 線 變 化率、顯氣孔率、體積密度和常溫耐壓強度；按 ＧＢ／Ｔ３００２—２００４采用三點 彎 曲 法 測 定 在１６００ ℃溫度下煅燒３ｈ后 的 試 樣 在１４００ ℃下 保 溫０．５ｈ的熱態(tài)抗折強度；采用 Ｘ 射線衍射儀（ＰｈｉｌｉｐｓＸ’ＰｅｒｔＰｒｏ）分析試樣的物相組成，利 用 ＭＤＩＪａｄｅ６．０ 軟件計算物相的晶格常數(shù)；采用掃描電鏡（ＰｈｉｌｉｐｓＸＬ－３０－ＴＭＰ）觀察試樣的顯微結(jié)構(gòu)，并采用 ＰＨＤＥＭＸ能譜儀進行微區(qū)元素分析。 

２ 結(jié)果與討論

２．１ 添加 Ｙ２Ｏ３ 對干式搗打料物相組成的影響圖１為添 加 不 同 含 量 Ｙ２Ｏ３的試樣經(jīng) １６００℃保溫３ｈ后的 ＸＲＤ圖譜。從圖１中可以看出，各試樣經(jīng)１６００ ℃保溫３ｈ后主晶相均為鎂鋁尖晶石（ＭｇＡｌ２Ｏ４），隨著 Ｙ２Ｏ３ 的引入，試樣中開始生成 Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２（ＹＡＧ），且 ＹＡＧ 特征峰的強度隨著 Ｙ２Ｏ３ 含量增多而逐漸 增 強 （見 圖 １ 中 放 大圖）。從圖１中尖晶石.強峰的放大圖可以看出，隨著 Ｙ２Ｏ３ 添加量逐漸增大，尖晶石的衍射峰 朝著低 角 度 的 方 向 偏 移，這是因為稀土氧化物Ｙ２Ｏ３ 具有較高的活性，在高溫下易固溶到尖晶石晶格內(nèi)產(chǎn)生晶格應(yīng)力

圖１添加不同含量 Ｙ２Ｏ３的試樣在 １６００ ℃下保溫３ｈ后的 ＸＲＤ圖譜

圖２為添加１．０％Ｙ２Ｏ３ 的試樣在不同溫 度下保溫３ｈ后的 ＸＲＤ圖譜。從圖２中可以看出，當溫 度 為 １４００ ℃ 時，試樣中有明顯的尖晶石、ＹＡｌＯ３（ＹＡＰ）的衍射峰和較多 Ａｌ２Ｏ３ 的衍射峰；當溫度為１５００℃時，ＹＡＰ被 Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２（ＹＡＧ）取 代，但試樣中仍能觀察到微弱的 Ａｌ２Ｏ３衍射峰；當溫度進一步升高到１６００ ℃時，Ａｌ２Ｏ３ 衍射峰消失，完全轉(zhuǎn)化為 ＭｇＡｌ２Ｏ４ 和 ＹＡＧ 相

表２為試樣經(jīng)不同條件熱處理后其尖晶石（ＭｇＡｌ２Ｏ４）和 Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２ （ＹＡＧ）的 晶 格 常 數(shù) 值。從表 ２ 中 可 以 看 出，試 樣 經(jīng) １６００ ℃ 煅 燒 后， ＭｇＡｌ２Ｏ４ 的晶格常數(shù)隨著 Ｙ２Ｏ３ 的 引 入 量 增 多而逐 漸 增 大，而 Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２的晶格常數(shù)變化不明顯，這是因為 Ｙ３＋ 在高溫下更易固溶到 ＭｇＡｌ２Ｏ４晶格中取代Ａｌ３＋ 的位置，且Ｙ３＋ 的 半 徑 大 于Ａｌ３＋表２ 經(jīng)不同條件熱處理 后 ＭｇＡｌ２Ｏ４ 和 Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２的 晶 格的半徑，導(dǎo)致其晶格參數(shù)發(fā)生改變。從表２中還可以看出，對于 Ｙ２Ｏ３ 含量為１．０％的試樣 Ｙ２，隨著煅 燒 溫 度 升 高，ＭｇＡｌ２Ｏ４ 的 晶 格 常 數(shù) 逐 漸 減小，這是由于 ＭｇＡｌ２Ｏ４ 中 ＭｇＯ／Ａｌ２Ｏ３ 質(zhì)量比變小引起的［１３］。

２．２ 添加 Ｙ２Ｏ３ 對干式搗打料顯微結(jié)構(gòu)的影響圖３為添 加 不 同 含 量 Ｙ２Ｏ３ 的 試 樣 經(jīng) １６００℃煅燒３ｈ后的 ＳＥＭ 照片和 ＥＤＳ圖譜。從圖３中可以看出，未添加 Ｙ２Ｏ３ 的試樣內(nèi)僅存在尖 晶石顆粒，且結(jié)構(gòu)疏松，添加 Ｙ２Ｏ３ 后，試 樣 的 燒 結(jié)性能和致密度明顯改善，當 Ｙ２Ｏ３ 加入量為０．５％時，試樣中除了尖晶石外，還可以觀察到亮白色圓顆粒狀物 質(zhì)，分 布 在 灰 色 尖 晶 石 晶 間，結(jié) 合 圖 ３ （ｆ）所示的 ＥＤＳ能 譜 可 知，亮 白 色 圓 顆 粒 狀 物 質(zhì)為Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２（ＹＡＧ）。從圖３中還可以看出，當Ｙ２Ｏ３加入量為１．０％時，試樣的致密度進一步提高，尖晶石結(jié)構(gòu)逐漸發(fā)育良好，呈規(guī)則的正八面體形貌；